Utilisation de l'évaporateur rotatif

Article rédigé par Clément DE MECQUENEM, Marielle DROMMI, Clémence TOPART, élèves au département de chimie de l'Ecole Normale Supérieure. Article relu par Jean-Bernard BAUDIN, professeur au département de chimie de l'Ecole Normale Supérieure et par Claire VILAIN, responsable éditoriale du site CultureSciences-Chimie.

Article publié par Claire VILAIN, responsable éditoriale du site CultureSciences-Chimie.


Table des matières:

Contexte

Principe de l’évaporation d’un solvant à l’évaporateur rotatif

Distillation simple

Intérêt de travailler sous pression réduite

Mise en oeuvre


 

 

Contexte

En fin de synthèse, deux situations peuvent se présenter :

Principe de l’évaporation d’un solvant à l’évaporateur rotatif

Comme la phase organique séchée est un mélange homogène liquide, on réalise une distillation, dont le but est de séparer le solvant des autres constituants du mélange (le produit synthétisé et d’éventuels sous-produits ou impuretés).

Distillation simple

Comme le solvant est généralement très volatil par rapport autres constituants du mélange (le produit obtenu en fin de synthèse + les éventuels sous-produits et impuretés), une distillation fractionnée n’est pas nécessaire et une distillation simple suffit. Un évaporateur rotatif permet de réaliser une distillation simple sous pression réduite.

 

Photo annotée d’un évaporateur rotatif

Il est constitué notamment :

 

Il est relié à un système permettant d’abaisser la pression au sein du dispositif (une pompe par exemple).

Le ballon (1) contient le mélange dont on veut évaporer le solvant. Le solvant s’évapore et les vapeurs ainsi formées sont condensées par le réfrigérant dans un récipient différent du ballon (1) : le ballon de récupération (2).

 

Intérêt de travailler sous pression réduite

Diagramme Pression-Température du corps pur

On remarque sur le diagramme que la température d’ébullition diminue si la pression diminue.

Il existe des abaques pour connaître la température d’ébullition d’un produit connaissant sa température à pression atmosphérique et la pression dans l’enceinte.

 

Le fait de placer le montage d’évaporation sous pression réduite permet d’abaisser la température d’ébullition des constituants du mélange (et donc en particulier celle du solvant à évaporer). Le chauffage nécessaire pour évaporer le solvant en est alors diminué. On utilise un bain thermostaté car l’évaporation est endothermique ; sans cela, la température baisserait rapidement au sein du ballon (il se recouvrerait de givre). Le ballon est mis en rotation pour maintenir une température uniforme au sein du mélange à évaporer.

 

Au final, l’évaporateur rotatif permet d’évaporer rapidement un solvant à une température relativement basse.

On sait que l’évaporation est terminée :

Après évaporation du solvant, on récupère :

 

Mise en oeuvre

 

 

Vidéo présentant la mise en oeuvre de l'évaporation d'un solvant à l'évaporateur rotatif (source : Canal Unisciel)

Dans cette vidéo, le solvant évaporé est l’éther diéthylique, qui est très volatil (température d’ébullition de 35 °C à pression atmosphérique). Il n’a donc pas été utile d’abaisser la pression dans le montage dès le début de l’évaporation.

Lors de l’évaporation d’autres solvants, on abaisse la pression dans le montage dès le début de l’évaporation (ce qui permet de moins chauffer). Les opérations à mettre en œuvre, sont :

Lorsque l’évaporation est terminée, on réalise les opérations ci-dessus en sens inverse :

 

Il y a quelques précautions à prendre lors de l’utilisation d’un évaporateur rotatif :