Pour effectuer la mesure, on commence par déposer une pointe de spatule de solide sec1 et finement broyé dans une zone de température inférieure à sa température de fusion. Si celle-ci est inconnue, on dépose le solide à l'extrémité froide de la plaque. En revanche, si elle est connue, le dépôt est fait à une température plus basse mais proche afin de gagner du temps. On commence alors à déplacer le solide vers la zone chaude. Pour cela on utilise la pointe de la petite spatule fournie avec le banc. Il faut que le déplacement du solide soit assez lent pour laisser à l'équilibre thermique entre le solide et la plaque le temps de s'établir. On repère la température de fusion à l'apparition de la première goutte de liquide. On la relève en déplaçant horizontalement le chariot jusqu'à ce que le curseur soit à la frontière entre solide et liquide. La température de fusion est alors indiquée par l'index mobile. L'œil est à la verticale de l'index pendant la lecture pour éviter l'erreur de parallaxe2. Une fois la température de fusion relevée, on nettoie la plaque en deux temps : on déplace d'abord le liquide et le résidu solide vers la zone froide puis vers l'extérieur du banc avec un coton sec. Ensuite, on nettoie la surface parcourue lors de la mesure avec un coton imbibé d'une faible quantité d'éthanol. Il faut éviter de déplacer le résidu vers la zone chaude pour plusieurs raisons : cela peut carboniser le produit sur la plaque et y laisser des traces indélébiles. Cela peut également vaporiser le produit dont les vapeurs peuvent être toxiques. Avant d'entreprendre une nouvelle mesure, on prend soin de vérifier que le banc est revenu à l'équilibre thermique.

Afin de tenir compte de variations éventuelles du gradient de température d'une utilisation à l'autre, il est nécessaire d'étalonner le banc avant de procéder à la mesure. On utilise pour cela les solides étalons fournis par le constructeur : une dizaine d'échantillons de solides purs dont la température de fusion est connue précisément. Dans le cas le plus général, on n'a aucune idée a priori de la température de fusion du produit étudié, on procède alors en quatre étapes durant lesquelles chaque prise de point de fusion suit la procédure de mesure décrite précédemment.

• On commence par étalonner le banc avec un des étalons (par exemple le benzanilide, qui présente une température de fusion de 163°C, soit vers le milieu du gradient de température). On déplace horizontalement le chariot jusqu'à ce que le curseur soit à la frontière entre solide et liquide. Puis on déplace verticalement l'index mobile jusqu'à ce qu'il indique la température de fusion de l'étalon. On ne déplace cet index que lors d'un étalonnage. Il reste fixe pendant une mesure.

• On prend ensuite un premier point de fusion du produit étudié. Cette température étant inconnue, on dépose le solide à l'extrémité froide du banc d'où on l'amène vers la zone chaude. Cette mesure est imprécise car l'étalonnage est pour l'instant imparfait, mais elle nous permet d'avoir l'ordre de grandeur de la température de fusion, θ_f1.
• On procède alors à un deuxième étalonnage, spécifique au produit étudié. On utilise cette fois le solide étalon dont la température de fusion est la plus proche de θ_f. Le banc est maintenant étalonné le plus finement possible autour de θ_f.
• On peut maintenant mesurer précisément θ_f. Puisque l'on connaît l'ordre de grandeur de θ_f, on peut gagner du temps en déposant le solide étudié à une température proche de θ_f tout en restant inférieure.

Dans les cas particuliers suivants, la procédure est simplifiée :

• si on effectue une série de mesures de température de fusion a priori inconnues, l'étape d'étalonnage « grossier », l'étape 1, ne s'impose qu'à la première mesure de la série.
• si la température de fusion du produit pur est connue, on peut commencer directement à l'étape d'étalonnage spécifique au produit étudié, l'étape 3.

Au sein de chaque série de mesures, on essaiera de déposer les différents solides à la même hauteur sur la plaque, préférablement au milieu, pour éviter que les éventuelles variations de la température suivant la coordonnée verticale ne perturbent la mesure.